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傅立叶红外光谱仪的样品制备注意事项

发布日期:2022-11-07      浏览次数:282
  傅立叶红外光谱仪它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪。主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
  1、样品准备
  取傅里叶红外光谱仪样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
  2、模具准备
  将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
  3、制片方法
  将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
  傅立叶红外光谱仪的样品制备注意事项:
  1、制备样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。傅里叶红外光谱仪样品研磨要充分,否则会损伤模具。
  2、所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
  3、压片过程应在红外灯照射下进行。
  4、操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
  5、易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
  6、KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

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