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分享傅立叶红外光谱仪的样品处理方法

发布日期:2022-07-21      浏览次数:102
  傅立叶红外光谱仪光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
  傅立叶红外光谱仪的样品处理方法:
  1、气体样品
  傅里叶红外光谱仪气体样品,可将它直接充入已抽成真空的样品池内,常用样品池长度约在10cm以上,对衡量分析来说,采用多次反射使光程折叠,从而使光束通过样品池全长的次数达数十次。
  2、液体和溶液样品
  傅里叶红外光谱仪纯液体样品可直接滴入两窗片之间形成薄膜后形成测定,可以消除由于加入溶剂而引起的干扰,但会呈现强烈的分子间氢键及缔和效应。
  对于溶液,必须注意两点:
  制成池窗及样品池的材料必须与所测量的光谱范围相匹配。
  应正确选择溶剂,对溶剂的要求是:对样品有良好的溶解度;溶剂的红外吸收不干扰测定,溶剂选择取决于所研究的光谱区。CCl4(测定范围4000~1300cm-1)和CS2(测定范围1300~650cm-1),若样品不溶于二者,则可CHCl3或CH2Cl2等,水不做溶剂,因为它本身有吸收,且会侵蚀池窗,因此样品必须干燥。配成的溶液一般较稀,约10%,这有利于测定。
  3、固体样品
  傅里叶红外光谱仪固体样品可以采用溶液法、研糊法和压片法。
  溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5%的溶液后测量。
  研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后,涂于窗片上进行测量。此法方便,但不能获得满意的定量结果。
  压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀,再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量,这种处理技术的优点是:干扰小,容易控制样品浓度,定量结果准确,而且容易保存样品。
  为了成功地测试固体样品,必须注意以下两点:
  仔细研磨样品,使粉末颗粒足够小。试样颗粒必须均匀分散,且没有水分存在。

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