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红外光谱仪及常见问题解析

发布日期:2020-06-11      浏览次数:542
 红外光谱仪(infrared spectrometer)是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。由于色散型很少使用,目前广泛使用的是干涉型的傅里叶变换红外光谱仪,本文以干涉型的介绍为主。
 
 
原理及特点
 
红外光谱仪(FTIR)被称为三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入计算机进行变换的数学处理,把干涉图还原成光谱图。
 
 
▍这种仪器的优势:
 
1、多通道测量,使信噪比提高。
2、光通量高,提高了仪器的灵敏度。
3、波数值精确度可达0.01cm-1。
4、增加动镜的移动距离,可使分辨本领提高。
5、工作波段可从可见光区延伸到毫米区,实现远红外光谱的测定。
6、扫描速率快,分辨率高,稳定的可重复性。
 
材料分析表征中的应用
 
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。[ZC4] 之所以能测试样品的这些性能,是因为红外光谱分析法是根据不同物质会选择性吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析、对各种吸收红外光的化合物进行定量和定性分析的一种方法。
 
测试原理的相关公式如下:
 
1、满足红外吸收的能量关系
 
λ:红外光波长
h:普朗克常数
c:光速
∆E:分子的振动能级差
 
2、振动频率与质量和键能的关系
 
以双原子分子作简谐振动为假设模型,得到
 
ν:波数
c:光速
k:键的力常数
μ:折合质量(或叫约化质量)
 
应用举例:
 
1、分子的结构和化学键,如力常数(可推知化学键的强弱)的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。
 
2、许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。
 
3、分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。
 
 
样品要求
 
红外光谱测试可以采用气体、液体或固体样品。如果样品的红外活性键少、纯度高,得到的光谱会相当清晰,效果好。而更加复杂的分子结构或外部环境的影响会导致更多的键吸收和谱带的位移,影响图谱的质量。
 
所以为了得到清晰、质量高的图谱,同时也为了便于分析,对于测试样品有以下几点基本要求。
 
1、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
2、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
3、易潮解的样品,应放置在干燥器内;
4、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明;
5、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置上注明。
 
注:不同的制样方法会带来不同的样品要求,应具体问题具体分析
 
 
疑难解答
 
Q:分子吸收红外辐射需要满足哪些条件?其吸收强度主要由哪些因素决定?
 
A:分子吸收红外辐射必须满足两个条件:
1、一定频率的红外辐射,其能量刚好满足振动跃迁的能级差;
2、只有在振动过程中偶极矩发生变化的那些振动方式才能吸收红外辐射,这样的振动方式称为具有红外活性。红外吸收谱带的强度决定于偶极矩变化的大小。振动时偶极矩变化越大,吸收强度越大。
 
Q:用红外光谱法研究高分子材料时,影响频率位移和图谱质量的因素有哪些?
 
A:
1、影响频率位移的因素
①外部因素
物理状态的影响:同一个样品不同相态(气、液、固),它们的光谱有很大差别,这与分子间相互作用力有关;
溶剂的影响:同一物质在不同的溶剂中,由于溶质与溶剂的相互作用不同,因此测得的光谱吸收带频率也不同;
粒度的影响:主要由散射引起。粒度越大,基线上升,峰宽而强度低,反之亦然;
②内部因素
主要是分子内部结构的原因引起的变化:如诱导效应、共轭效应、键应力和空间效应、氢键效应、耦合效应、费米共振。
 
2、影响图谱质量的因素
①仪器参数的影响
光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比,同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调整,以得到满意的谱图。
②环境的影响
光谱中的吸收带并非都是由光谱本身产生的,潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带,故在光谱解析时应特别加以注意。
③样品厚度的影响
样品的厚度或合适的样品量是很重要的,通常要求厚度为10~50μm,对于极性物质如聚酯要求厚度小一些,对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。有时为了观察弱吸收带,如某些含量少的基团、端基、侧链,少量共聚组分等,应该用较厚的样品测定光谱,若用KBr压片法用量也应作相应的调整。
 
Q:对聚合物红外光谱的解释需要注意哪些要素?
 
A:需要注意三要素。一,谱带的位置。它代表某一基团的振动频率,也是说明是否含有某种基团的标志;第二,谱带的形状。例如氢键和离子的官能团会产生很宽的红外谱带,这对于鉴定特殊基团的存在十分重要;第三、谱带的相对强度。谱带的强弱对比不但是一种基团含量的定量分析基础,而且可以暗示某一特殊基团或元素的存在。分子中有极性较强的基团将产生强的吸收,如羰基、醚基等谱带的吸收都很强。

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